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執(zhí)業(yè)藥師考試輔導-中藥化學 中藥有效成分的提取方法有哪些（一） 　　（一）溶劑法　　針對中 ...

考試輔導-中藥化學

中藥有效成分的提取方法有哪些（一）

　　（一）溶劑法
　　針對中藥所含有效成分及共存雜質(zhì)的性質(zhì)，選擇適當?shù)娜軇捎眠m宜的方法將有效成分從藥材中提取出來。需要掌握4個方面的問題：
　　1.常用溶劑及性質(zhì)
　　常用溶劑包括石油醚、苯、**（et2o）、***（chcl3）、乙酸乙酯（etoac）、正丁醇（n-buoh）、丙酮（me2o）、乙醇（etoh或alc）、甲醇（meoh）、水等，極性依次由小漸大。其中排在正丁醇以前的溶劑與水混合后能夠分層，可用于從水溶液中萃取化學成分，而丙酮、乙醇、甲醇與水混合后不分層。另外象***比水重、**沸點低等一些基本知識，需要知道。
　　2．中藥化學成分的極性
　　中藥化學成分因分子結(jié)構(gòu)的不同會表現(xiàn)不同的極性?；衔飿O性的大小由分子中所含官能團的種類、數(shù)目及排列方式等綜合因素所決定。一般而言，中藥成分的分子越小，取代基的極性越強，極性基團的數(shù)目越多，則該成分極性越大，親水性越強。如何判斷某混合物中各成分的極性相對大小，是一個非常重要的問題。
　　3．溶劑提取法的基本原理——相似相溶原理
　　“相似相溶原理”的“相似”指的是極性相似，即所用溶劑的極性要與所提取成分的極性相似。一般，親脂性強的溶劑，如石油醚，可提取親脂性強的中藥成分，如油脂、揮發(fā)油、游離甾體和三萜類化合物；***或乙酸乙酯可提取游離生物堿、有機酸及黃酮苷元、香豆素苷元等中等極性化合物；丙酮或乙醇、甲醇可提取苷類、生物堿鹽、鞣質(zhì)等極性化合物；水可提取氨基酸、糖等水溶性成分。
　　4．提取方法
　　溶劑法提取中藥成分的常用方法有浸漬法、滲漉法、煎煮法、回流提取法和連續(xù)回流提取法5種。其中浸漬法和滲漉法屬于冷提法，適用于對熱不穩(wěn)定的成分的提取，但提取效率低于熱提法，因此提取時間長、消耗溶劑多。含淀粉、果膠、粘液質(zhì)等雜質(zhì)較多的中藥提取可選擇浸漬法。煎煮法、回流提取法和連續(xù)回流提取法屬于熱提法，提取效率高于浸漬法、滲漉法，但只適用于對熱穩(wěn)定的成分的提取。三法比較，煎煮法只能用水作提取溶劑，回流提取法溶劑消耗量較大，連續(xù)回流提取法節(jié)省溶劑，但提取液受熱時間長。
　　（二）水蒸氣蒸餾法
　　能夠用水蒸氣蒸餾法提取的中藥成分必須滿足3個條件，即揮發(fā)性、熱穩(wěn)定性和水不溶性（或雖可溶于水，但經(jīng)鹽析后可被與水不相混溶的有機溶劑提出，如**）。凡能滿足上述3個條件的中藥化學成分均可采用此法提取。如揮發(fā)油、揮發(fā)性生物堿（如**等）、小分子的苯醌和萘醌、小分子的游離香豆素等。
　　（三）升華法
　　適用于具有升華性的成分的提取，如游離的醌類成分（大黃中的游離蒽醌）、小分子的游離香豆素等，以及屬于生物堿的**，屬于有機酸的水楊酸、苯甲酸，屬于單萜的樟腦等。

如何對中藥有效成分進行分離與精制（二）

　　根據(jù)物質(zhì)溶解度的差別，如何對中藥有效成分進行分離與精制？
　　1．結(jié)晶法
　　需要掌握結(jié)晶溶劑選擇的一般原則及判定結(jié)晶純度的方法。
　　結(jié)晶溶劑選擇的一般原則：對欲分離的成分熱時溶解度大，冷時溶解度??；對雜質(zhì)冷熱都不溶或冷熱都易溶。沸點要適當，不宜過高或過低，如**就不宜用。
　　判定結(jié)晶純度的方法：理化性質(zhì)均一；固體化合物熔距 ≤ 2℃；tlc或pc展開呈單一斑點；hplc或gc分析呈單峰。
　　2．沉淀法
　　可通過4條途徑實現(xiàn)：
　　1）通過改變?nèi)軇O性改變成分的溶解度。常見的有水提醇沉法（沉淀多糖、蛋白質(zhì)）、醇提水沉法（沉淀樹脂、葉綠素）、醇提**或丙酮沉淀法（沉淀皂苷）等。
　　2）通過改變?nèi)軇姸雀淖兂煞值娜芙舛取Ｊ褂幂^多的是鹽析法，即在中藥水提液中加入一定量的無機鹽，使某些水溶性成分溶解度降低而沉淀出來。
　　3）通過改變?nèi)軇﹑h值改變成分的存在狀態(tài)。適用于酸性、堿性或兩性親脂性成分的分離。如分離堿性成分的酸提堿沉法和分離酸性成分的堿提酸沉法。
　　4） 通過加入某種試劑與欲分離成分生成難溶性的復合物或化合物。如鉛鹽沉淀法（包括中性醋酸鉛或堿式醋酸鉛）、雷氏鹽沉淀法（分離水溶性生物堿）、膽甾醇沉淀法（分離甾體皂苷）等。
　　根據(jù)物質(zhì)在兩相溶劑中分配比的差異，如何對中藥有效成分進行分離與精制？
　　1．液-液萃取
　　選擇兩種相互不能任意混溶的溶劑，通常一種為水，另一種為石油醚、**、***、乙酸乙酯或正丁醇等。將待分離混合物混懸于水中，置分液漏斗中，加適當極性的有機溶劑，振搖后放置，分取有機相或水相，即可將極性不同的成分分離。分離的難易取決于兩種物質(zhì)在同一溶劑系統(tǒng)中分配系數(shù)的比值，即分離因子。分離因子愈大，愈好分離。
　　2．紙色譜（pc）
　　屬于分配色譜。可用于糖的檢識、鑒定，亦可用于生物堿的色譜鑒別等。
　　3．分配柱色譜
　　可分為正相色譜與反相色譜。正相色譜固定相極性大，流動相極性小，可用于分離水溶性或極性較大的成分。反相色譜與此相反，適宜分離脂溶性化合物。
　　如何根據(jù)物質(zhì)分子大小對中藥有效成分進行分離與精制？
　　1.透析法
　　適用于水溶性的大分子成分（如蛋白質(zhì)、多肽、多糖）與小分子成分（如氨基酸、單糖、無機鹽）的分離。
　　2.凝膠過濾法
　　又稱凝膠滲透色譜、分子篩過濾、排阻色譜。分離混合物時，各組分按分子由大到小的順序先后流出并得到分離。常用凝膠有葡聚糖凝膠（sephadex g）和羥丙基葡聚糖凝膠（sephadex lh-20）。前者只適于在水中應用。后者既可在水中應用，又可在有機溶劑中應用，分離混合物時，既有分子篩作用，又有吸附作用。如分離游離黃酮時，主要靠吸附作用；分離黃酮苷時，則分子篩的性質(zhì)起主導作用。
　　3.超濾法
　　4.超速離心法
　　根據(jù)物質(zhì)吸附性的差別, 如何對中藥有效成分進行分離？
　　在中藥化學成分分離及精制工作中，應用較多的是固液吸附，其中涉及吸附劑、被分離物質(zhì)和洗脫劑3個要素。按常用吸附劑的不同，大致可分為以下幾種。
　　1）硅膠吸附色譜
　　硅膠為極性吸附劑，吸附力的大小取決于被分離物質(zhì)的極性（極性越大，吸附力越強）和洗脫溶劑的極性（溶劑極性越弱，硅膠對被分離物質(zhì)的吸附能力越強）。因此，用硅膠吸附色譜分離一組極性不同的混合物時，極性大的物質(zhì)因吸附力大而洗脫慢；洗脫溶劑的極性增大，洗脫能力增強，洗脫速度加快。另外硅膠有一定的酸性，在用其分離堿性成分時，需注意。